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365bet的化学对照品研究 - 论文资源

时间:2018-07-10 11:32来源:网络整理 作者:admin 点击:

作者:李咏军,何迅, 廖尚高,王爱民,蓝燕余,黄勇,王勇林
[摘要]    专心的: 到达从365bet中准备工作白花丹醌对照品的办法。办法: 适合抽象的、减缓硅胶柱色谱法、再结晶作用等办法对365bet含心灵的饮料抽象的物举行出发除杂,质谱法、核磁其振、使产生裂缝色谱法和高效液相色谱法。水果: 准备工作的Baihua Dan quinone基准决定性的TLC无杂质。,二维三维高效液相色谱,纯粹在98%越过。,两人间的关系把持乘积满足的测量索取。结局: 准备工作百花醌参比决定性的的办法复杂。,把持乘积纯粹高,可作为365bet及其预备气质认为如何用两人间的关系对照品。
[关键词]  365bet; 白花丹醌; 气质把持
  [摘要] Objective: To establish a method for preparing the reference substance of 白花丹素 Methods: 含心灵的饮料抽象的物 of Radix Ceratostigmae was isolated and purified by combining solvent extraction with column chromatography and recrystallization 办法。 Plumbagin was identified by mass spectrometry (ms)和 nuclear magnetic resonance (NMR)纯粹 of the products was determined by TLC and 高效液相色谱法 Results: The purity of plumbagin was over 98%. Conclusion: This method is simple and effective to produce products with high purity, and the product can be used as reference in the quality control of Radix Ceratostigmae and its 准备工作。
  [键 单词 Radix Ceratostigmae; plumbagin; quality control
   
  365bet为兰雪科精纺毛纱365bet (Ceratostigma willmottianum STAPF干根,活血止痛,通经散漫的,祛瘀化瘀法,纠正办法抖动断裂,风湿病麻痹,血统等[ 1 ]。眼前对365bet药材的气质把持办法仅有角色和据理解释辨别[1],难以真实流言蜚语和使安全其内在气质,为了胜过地使安全和评价365bet气质,药材身分的认为如何,发展白花丹醌是365bet药材的首要身分。中外药物学认为如何,365bet做成某事白花丹醌具有抗菌、祛痰、抗生育等敏捷〔2〕。为了便于365bet药材及其预备的气质认为如何,2007年6月12个月参照著作〔3~5〕,认为如何了白色颜料蒽醌把持乘积的准备工作工业技术。,期刊列举如下。
  1种工具和试验药物  
  VARIANIOVA 400核磁共振范围仪;HP593-MSD质谱仪器;安捷伦科学与技术科学与技术公司安捷伦科学与技术,美国 1100高效液相层析法继承权,四元减缓梯度零碎、在线脱气机、无意识的战利品反省员、柱室、数组二极管勘探者(DAD)和两人间的关系工作点 B01.03色谱工作点;岛津UV-2401PC产生紫外线的可见分光曝光计,硅胶(200~300目)和硅胶G阻碍用于色谱辨析。Acetonitrile(色谱纯粹)、伯醇(色谱纯粹)、磷酸(辨析纯粹),水是两种用蒸馏法制造水。,另外药剂均为辨析纯粹。。试验战利品采自贵州省织金县,贵阳医林,龙青德,Ceratostigma willmottianum STAPF。
  2办法和水果
    药材抽象的与出发365bet药材粗粉1.5 kg,3倍量含心灵的饮料周流抽象的2次,每回1.5 h,过滤,滤出液减压法回收含心灵的饮料750 ml,加水750 混合ML,用氯仿麻醉抽象的3次,每回300 ml,复合的用氯仿麻醉,用氯仿麻醉抽象的物13的减压回收 g。
  复合出发13 G抽象的物用大批丙酮消除。,加30 硅胶(200~300目)混合,变干,研细,备用;硅胶(200~300目) 300 g,石油醚(30~60) 湿压紧塔;硅胶柱使浮出水面混合硅胶,石油醚(30~60) 醋酸乙酯:醋酸乙酯 (∶) 淋洗,分节搜集;硅胶G阻碍的每个领巾,石油醚(30~60) 醋酸乙酯:醋酸乙酯 (9∶1)伸开,反省兼并无线电频率 橙子楔形印病的首要部位,回收使溶解的,未用完的10 硅胶混合,高达200 硅胶(200~300目)柱,石油醚(30~60) 摄氏温度:用氯仿麻醉(8∶2) 淋洗,分节搜集;硅胶G阻碍的每个领巾,石油醚(30~60) 摄氏温度:用氯仿麻醉 (6∶4)伸开,反省兼并无线电频率 橙子楔形印病的首要部位,回收使溶解的,未用完的用过量用氯仿麻醉消除。,过滤结晶,黄色颗粒结晶2.5 g。
  桔子针隐花中白色颜料蒽醌的建筑学测量;熔点78.5~7 ℃;UVλmax(MeOH):20、、415.0 nm;EI-MS m/z:188(M+,100),173,160,145,131,120,103;红外光谱(KBR)CM-1: 1 664,1 645(C=O),1 609,1 455(Ar),1 365,1 259,1 231,1 161,1 028,902,836,752;1H-NMR(CdCl 3)δ:7(3h),d,J=0.8 Hz,2-CH3),(1H),d,J=0.8 Hz, 3-H),(1H),dd,J=2.0, 7.6 Hz 6- H),(2h),m, 7,8- H);13C-NMR(CDCl3):(2-CH3),(C-4a)(C-8),(C-6), (C-8a), (C-3), (C-7), (C-2), (C-5), (C-1),(C-4)。越过从科学实验中提取的价值与著作〔2〕,6,7年度期刊,决定该多功能的为白色颜料蒽醌。,建筑学图1。
    杂质反省
  从白色颜料蒽醌中抽象的1的伯醇和伯醇 G/L战利品喝酒,硅胶GF254使产生裂缝上的带状点,点样10 μl、20 μl;伸开剂:石油醚(60~90℃):醋酸乙酯(9∶1);Hexane:丙酮,石油醚(60~90摄氏温度:用氯仿麻醉(8∶2);色谱显示出特性:产生紫外线的光(254) Nm)使热情后的光照和10%心灵反省;在成片淹没上,经过3个显影零碎检测两个污点。,色谱中无杂质点。
  峰面积标准化纯粹调查
  Hypersil C18柱(200) mm×5.0 mm,5 μm) 乙腈作为淹没相A, 磷酸是淹没相B,辩论表1的规则淋洗;在230适合DAD发现者、254、270、329、360 NM测量,用标准化法计算迷住波长处的峰面积。,水果Baihua Dan quinone参比决定性的满足的较高。,水果见表2。、图2。表2白蒽醌各波长测量水果
  3议论
  从365bet中抽象的白花丹醌在回收含心灵的饮料迅速移动中,当敝发展低浓度含心灵的饮料的适合,白色颜料蒽醌可以用使溶解的用蒸馏法制造。,形成花费的钱,因而回到1 ML组编2 G做成某事终止回复,双的水,用氯仿麻醉出发出发Baihua Dan quinone的认为如何。不乱性认为如何中发展的成绩,白蒽醌在高光照和湿度保持健康不乱,但有升华,到这地步,白色颜料蒽醌需求封使冻伤禁猎。。白花丹醌为365bet的积极分子身分,满足的较高,白痴的不乱性,采取上述的准备工作办法抽象的、出发、除杂,作用实用的,重现性好,白色颜料蒽醌的准备工作适合C的索取。,可作为365bet及其预备气质认为如何时的两人间的关系对照品。
[参照著作]
〔1〕贵州省药品监视明智地使用局。贵州传统媒体、资格药材气质基准[S]。贵阳:贵州民,2003:369-369.

  [2]资格医药明智地使用局中草药潜听哨站.精纺毛纱有效身分手册[M].现在称Beijing:民卫生出版社,1986:844.

  〔3〕张超琳,许雯街,沈雪梅。国药参照决定性的在华语做成某事适合,2007(1):29-31.

  〔4〕刘伟强,转孙岩,刘涛。基准和把持乘积的明智地使用、[j]中适合的若干成绩。上海医学,2007(5):231-232.

  [5]李小娜,霍长虹,殷玮,等。氟尿嘧啶和莫诺葡萄紫糖苷参照决定性的的准备工作,2006(8):1168-1170.

  〔6〕YJ Hsieh,LC Lin, TH Tsai, et al.Determination and identification of plumbagin from the roots of plumbago 泽兰尼卡 by liquid chromatography with tandem mass 光谱法[J] Journal of Chromatography A,2005(1):141-145.

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